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会计学维生素:是维持人体正常代谢机能(jīnéng)所必需的微量营养物质。人体不能合成维生素-H维生素A醇-COCH3维生素A醋酸(cùsuān)酯-COC15H31维生素A棕榈酸酯溶解性为一个(yīɡè)具有共轭多烯侧链的环己烯维生素A325.5100%新维生素Aa32875%新维生素Ab320.524%新维生素Ac310.515%异维生素Aa32321%异维生素Ab32424%VitA2鲸醇△或有金属离子存在时氧化(yǎnghuà)↑维生素A醋酸酯在临床上较常用环氧化物(四)三氯化锑反应蓝色方法取维生素A油溶液1d,加氯仿10ml,振摇溶解(róngjiě),取出两滴,加氯仿2ml,与25%三氯化锑氯仿液0.5ml反应,成蓝色,渐成紫红。BP(2005)去水VitA(VitA3)讨论(tǎolùn)维生素A有五个共扼双键,无水乙醇溶液在326nm处有最大吸收,盐酸催化加热脱水,成6个双键,故,波长红移,同时在350-390之间出现3个吸收峰。λmax为326nm一个(yīɡè)吸收峰USP显色剂磷钼酸规定斑点(bāndiǎn)颜色和Rf值VitA在325-328nm处有最大吸收,可用于含量测定.但是含有立体异构体;氧化降解产物;光照产物;合成中间体;副产物;稀释用油等杂质会有紫外吸收,干扰VitA在紫外区的测定.为了得到准确的测定结果,消除非VitA产生(chǎnshēng)的无关吸收所引起的误差,故采用“三点校正法”测定。三点校正法1.测定原理:本法是在三个波长处测得吸收度,根据校正公式计算吸收度A校正值后,再计算含量(hánliàng),故本法称为“三点校正法”。主要基于以下两点:(1)杂质的吸收在310~340nm波长范围内几乎呈一条直线,且随波长的增大吸收度减小;(2)物质对光的吸收具有加和性。测定对象(duìxiàng)纯度高的VitA醋酸酯第二法等吸收(xīshōu)度法(皂化法)测定法(1)基本步骤:第一步A值的选择(xuǎnzé)要求:所选A值中杂质的干扰已基本消除维生素A的含量用生物效价即国际单位(IU/G)表示(biǎoshì)。维生素A的国际单位表示(biǎoshì)如下:/IU注意(zhùyì):C为混合样品的浓度第三步换算(huànsuàn)因子/IU/IU第四步:求标示(biāoshì)量%方法(fāngfǎ):判断(pànduàn)是否在326~329nm之间判断(pànduàn)差值是否超过VitAD胶丸中VitA的含量测定精密称取本品(规格(guīgé)10000VitAIU/丸)装量差异项下(平均装量0.08262g/丸)的内容物0.2399g至250ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀;精密量取2.0ml,置另一20ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀。以环己烷为空白,测定最大吸收波长为328nm,并在下列波长处测得吸收度为A300:0.354A316:0.561A328:0.628A340:0.523A360:0.216A300/A328:0.564A316/A328:0.893A328/A328:1.000A340/A328:0.833A360/A328:0.344/适用(shìyòng)于维生素A醇水溶性判断(pànduàn)max是否在323~327nm之间判断(pànduàn)A300/A325是否小于或等于0.73(二)三氯化锑比色法3.注意事项:氨基嘧啶环-CH2-噻唑(sāizuò)环(季铵碱)连接而成的季铵类化合物嘧啶(mìdìnɡ)环——伯氨ChP硫色素(sèsù)方法取本品约5mg,加氢氧化钠2.5ml,加铁氰化钠试液0.5ml与正丁醇5ml,强烈振摇2min,放置分层,上面醇层显强烈蓝色荧光(yíngguāng)。加酸消失,再加碱又重现。专属性反应。(二)沉淀(chéndiàn)反应VitB1S元素(yuánsù)反应三、讨论(tǎolùn):1.加入Hg(Ac)2溶液2.有2个碱性基团,与HClO4比例1:23.用本法替代硅钨酸重量法(二)UVChP片剂(piànjì)、注射剂注射剂(每ml)相当于标示(biāoshì)量的%=(二)性质(xìngzhì)二烯醇结构(jiégòu)有活性光学(guāngxué)活性手性C(C4、C5)L(+)-抗坏血酸活性最强5水解(shuǐjiě)性/50℃7紫外特征(tèzhēng)二.鉴别试验(shìyàn)(一)与氧化剂反应1、与AgNO3反应(fǎnyìng)(ChP2005)(玫瑰色)糖类的反应(蓝色)(三)UV(BP)维生素C在0.01mol/LHCl中,在243nm有最大吸收(xīshōu)指示剂淀粉(diànfěn)指
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