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第PAGE\*Arabic\*MERGEFORMAT5页共NUMPAGES\*MERGEFORMAT5页质量管理与控制在污水处理的作用1化验过程的质量控制器具洗涤、溶液配制、样品处理需使用纯水。试验用纯水分为3个等级,不同等级的纯水可用于不同试验。影响纯水质量的主要因素有空气、容器、管路。在做一些实验时会使用到一些特殊要求的用水,如不含氯的水、不含氨的水、不含二氧化碳的水,这些水需进行特殊制备,以保障分析质量。1.1化学试剂规格和选择化学试剂质量及选择恰当与否直接影响到分析结果的成败。选择合适的化学试剂进行实验分析也是质量管理的重要措施。化学试剂通常分为四级,即一级品(优级纯)、二级品(分析纯)、三级品(化学纯)、四级品(试验试剂)。其中一级品纯度最高,适用于精密分析;二级品纯度次之,称为分析试剂,适用于比较精密的分析;三级品和四级品适用于一般和辅助试验。另外有光谱纯试剂、色谱纯试剂和基准试剂等,光谱纯试剂主要用于光谱分析中的标准物质,基准试剂通常用于直接配制标准溶液或标定其他标准溶液。1.2全程序空白值的测定指以纯水代替实际样品,并完全按照水样的分析检测程序同样操作后所测得的值。空白试验值的大小和它的分散程度,对分析结果的精密度和准确度有很大的影响,在一定程度上反映了化验室及人员的水平。在常规分析中,每次测定2份全程序空白试验平行样,其相对偏差一般不大于50%,取其平均值作为同批次试样测量结果的空白校正值。全程序空白值可反映用水质量、试剂纯度、计量仪器性能、化验室环境质量及分析人员的技术水平等因素对测定结果的影响。1.3校准曲线的制作和检验表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系,制好校准曲线是取得准确测定结果的基础。标准溶液一般可直接测定,但当水样的前处理较复杂致使污染或损失不可忽略时,应和水样同样处理后再进行测定。比如总氮的检测中,标准溶液也要和水样一样先进行消解再进行测定。标准曲线常随环境温度、试剂批号等条件的改变而变动。要注意在条件改变时对标准曲线进行校正。标准曲线检验包括线性检验、截距检验和斜率检验。(1)线性检验:根据方法测量范围,配制一系列浓度的标准溶液,系列的浓度值应较均匀分布在测量范围内,系列点≥6个(包括零浓度),一般线性系数(r)在0.9990以上,否则查找原因加以纠正重新绘制出合格的校准曲线。(2)截距检验:检验标准曲线准确度。当截距的值与0有显著差异时,代表回归方程的计算结果准确度不高,应找出原因加以纠正。(3)斜率检验:检验分析方法的灵敏度。1.4平行样的测定即对同一样品的两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析,一般做平行双样。可按样品的复杂程度、所用方法和仪器的精密度等因素安排平行样的数量。条件允许时应全部做平行双样分析,一般每批测试样品随机抽取10%-20%进行平行双样测定。平行双样测定的合格率<95%时,除对不合格样品重新做平行双样测定外,应再增加测定10%的平行双样。1.5采用标准物质测定(1)标准物质样品或者配制已知浓度的标准溶液,用和样品检测完全相同的方法进行测定。测得结果与标准相近、在误差范围内说明该项化验检测的过程及人员、仪器状况良好。测定值与标准值相差较大,应找出原因(包括试剂配制、仪器状况、人员操作等)解决问题后重新测定。实验室配制的质控样品测试值应在90%-110%之间,标准样品测试值应在95%-105%之间,对痕量有机污染物应在70%-130%之间。(2)加标回收也是对化验结果有效检验的重要手段。加入量一般为试样含量的0.5-2倍。加标后被测物的总量不应超出检测上限,测得的绝对误差和回收率应符合方法规定要求。所有仪器分析的项目全年测定两次加标回收率。测得的加标回收率不应超过标准方法或统一方法中所列的回收率范围。未列回收率范围的一般控制在90-110%。1.6样品重复测定样品重复测定常用的有以下几种。(1)同一分析人员对不同批次的保留样品进行复测,考察两批样品间的测量精度。(2)不同分析人员用相同方法对同一样品分别测定,考察不同化验人员之间的测量误差。(3)用不同方法对同一样品进行测定,可以发现方法可能存在的系统误差。2化验室的质量管理1.仪器设备的质量管理。(1)国家强制检定或需自行校准的仪器设备定期检定并贴有统一标识。(2)仪器设备定期保养和维护,保障仪器正常使用。(3)每台套仪器建立一份档案,设专人负责仪器的保管、检定、校准以及仪器档案的管理。(4)每台仪器设备旁边应有使用记录、仪器的操作规程及使用注意事项。(5)标准物质管理,保证标准物质来自有资质的机构,有标准样品证书,进行合适的保存,在有效期内使用。2.化验室技术人员的质量管理。化验室技术人员要掌握相应的质量管理理论和熟悉本专业的标准和检测技术;能胜任本职工作,有高度的责任感。技
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