第二章分析试样的采集与制备我们所遇到的样品千千万万,组成不同,即使分析同样的组分所用方法也不相同,具体步骤自然不同,但是定量分析大体需要这样几个步骤:试样的采集→试样的制备→试样的分解→试样测定前的预处理→试样的分析测定→分析结果的计算与评价.定量分析过程的注意点：(1)、避免损失;(2)、避免不均匀；(3)、保存完好；(4)、足够的量以保证分析的进行.§2.1试样的采集一、固体试样例：二、液体试样液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试。如未立即对其进行测试，应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。如表2-1所示。例：三、气体试样采集气体物质装置如下：（a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器例:大气试样四、生物试样2、固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。海水---粗分为近岸和远岸；例：生物样品中药残留测定样品NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶液中有损失干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便。微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb，Sn等〕的损失。微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb，Sn等〕的损失。强调:过筛时，都要将未通过筛孔的粗颗粒进一步破碎，直至全部过筛为止，而不可将粗颗粒弃去，不然会影响分析试样的代表性。总之，应按照一定的原则、方法进行。由于液体和气体试样一般比较均匀，混合后取少量用于分析即可。二、熔融法：P32-34残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中。工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关；(2)、可用“随机取样〞和“缩分”,防止污染要求更严排放水〔工业废水、城市污水）；§2.2试样的制备一、破碎和过筛二、混合与缩分例1：有试样20kg，粒度6mm，缩分后剩10kg，若要求试样粒度不大于2mm,那么mQ≥0.2kgmm-2×(2mm)2;即mQ≥0.8kg;10kg缩分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg.mQ≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即mQ≥7.2kg;矿石样品要求过100～200目筛，相当于0.149~0.074mm直径例2:食品试样(1)、根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。(2)、可用“随机取样〞和“缩分”,防止污染要求更严(3)、预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分(4)、脱脂:对含脂肪高的样品，置于乙醚〔100g样品需500ml乙醚〕中，静止过夜，除去乙醚层，风干,研磨成细而均匀的分析试样例：缩分－四分法取样图解§2.3试样的分解一、溶解法〔湿法分解）：P29-31中小河：三等分，距岸1/3处）；NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶液中有损失但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；(5)、对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.破碎有粗碎、中碎、细碎甚至研磨等阶段。NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿物。因此，试样的制备主要是针对不均匀的固体试样而言。对组织样品宜分取一个完整的解剖部分我们所遇到的样品千千万万,组成不同,即使分析同样的组分所用方法也不相同,具体步骤自然不同,但是定量分析大体需要这样几个步骤:试样的采集→试样的制备→试样的分解→试样测定前的预处理→试样的分析测定→分析结果的计算与评价.利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解。05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。KHF2与NH4HF21、其组成因部位和时季不同而有较大差异其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容