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高锰酸盐指数操作流程及试剂配方.doc

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高锰酸盐指数操作流程0.5-10.0mg/L标准曲线的制作1.在量程范围内,均匀选择5-6个浓度(如0ppm,2ppm,4ppm,6ppm,8ppm,注意,必须有0空白管)。各加入5mL到5支预制试管中。然后再加入0.5mL高锰酸钾溶液。2.盖上盖子,混合均匀。3.打开DRB200消解器,设定程序100度,30分钟。当消解器温度升至100度后,放入预制试管,开始消解30分钟。4.30分钟消解完毕,马上将试管取出,并迅速用水冷至室温5.使用配套的针筒的针头,将一支试管中的溶液抽取到针筒中。6.拿掉针筒,在针筒上接上配套的滤膜,然后将针筒里的溶液打入到清洗过的空试管中。按5,6的描述,将所有消解后试管中的溶液过滤。7.打开HACH分光光度计,进入用户程序,按如下顺序建立高锰酸盐指数标准曲线:方法号:950-999任意程序名称:任意,如CODmn程序类型:单波长测量单位:mg/L波长:525nm浓度分辨率:0.01化学结构:O校准:识读模式8.进入标准曲线界面。按“﹢”输入高锰酸盐指数标准溶液的浓度。如“0;2;4;6;8”。9.然后,将界面中的光标选到第一个浓度中(如0),将该浓度的试管放入分光光度计,点击调零10.依次将其他浓度的试管放入分光光度计并读取吸光度值。直至全部完成11.点击图标,仪器自动绘制标准曲线。如果线性较好,表明实验正常,否则需要重新制作标准曲线。12.点击结束并保存标准曲线信息。样品测试1.取两支预制试管,其中一支加入5mL蒸馏水,另一支加入5mL样品,然后再分别加入0.5mL高锰酸钾溶液。2.盖上盖子,混合均匀。3.打开DRB200消解器,设定程序100度,30分钟。当消解器温度升至100度后,放入预制试管,开始消解30分钟。4.30分钟消解完毕,马上将试管取出,并迅速用水冷至室温5.使用配套的针筒的针头,将一支试管中的溶液抽取到针筒中。6.拿掉针筒,在针筒上接上配套的滤膜,然后将针筒里的溶液打入到清洗过的空试管中。按5,6的描述,将所有消解后试管中的溶液过滤。7.打开HACH分光光度计,进入用户程序,选择刚才建立的高锰酸盐指数标准曲线。8.先将空白放入分光光度计并调零,然后放入样品读数。样品的高锰酸盐指数将会显示在屏幕上。试剂配方:一、CODmn试剂配方及操作方法:TNT试管高锰酸钾溶液瓶滤纸成分0.5mL硫酸溶液(1体积硫酸:2体积水)0.25mL200g/L硝酸银溶液5mmol/L高锰酸钾0.4um孔径,25mm直径的玻璃纤维滤纸1.高锰酸钾溶液的配置:称取0.8g高锰酸钾于平底烧瓶中,加入1050~1100mL水溶解。静静煮沸1~2小时后,使溶液体积达到1L。静置过夜。上清液经3G4型玻璃过滤器过滤后,将滤液转入棕色瓶中保存。2.硫酸溶液配置:将1体积的硫酸在搅拌下缓缓加入2体积的水中。冷却后待用。3.硝酸银溶液的配置:称取200g硝酸银,用水溶解后稀释至1L。二、简单操作过程:1、5mL水样加入到TNT试管中(TNT试管中的硫酸及硝酸银,在做实验前混制)2、0.5mL高锰酸钾溶液加入到TNT试管中3、100度消解30分钟4、水冷5、滤纸过滤消解完的溶液,滤液重新注射回试管6、525nm比色
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