近代测试技术实验报告实验未知物的IR谱图学号:姓名:班级专业高分子材料与工程实验日期:年月日实验老师:评分:【实验目的】1.通过实验掌握未知物的红外光谱鉴定方法。2.学会用KBr压片法制备样品的方法。3.了解红外光谱仪的结构，熟悉使用红外光谱仪的使用方法。【实验原理】红外吸收光谱是将红外光照射试样，测定分子中有偶极矩变化的振动产生的吸收所得到得光谱。红外光谱用于定性分析时通常用各种特征吸收图表，找出基团和骨架结构引起的特征吸收，然后与推断所得的化合物的标准谱图进行对照，作出结论。为了便于分析谱图的解析，通常把红外光谱分为两个区域，即官能团区和指纹区。波数4000~1400cm-1的频率范围为官能团区，产生吸收主要是由于分子的伸缩振动引起的，常见的官能团在这个区域一般都有特定的吸收峰；低于1400cm-1的区域称为指纹区，期间吸收峰的数目较多，是由化学键的弯曲振动和部分单键的伸缩振动引起的，吸收带的位置和强度随化合物而异，如同人彼此有不同的指纹一样。【仪器试剂】红外光谱仪，压片装置（油压机、锭剂成型器），干燥器，玛瑙研钵，不锈钢钥匙。KBr粉末(AR)、未知物样品【实验内容/步骤】制备样品----固体样品(KBr压片法制备锭片)将2~4mg样品放在玛瑙研钵中，加200~400mg干燥的KBr粉末，混合研磨均匀。用不锈钢钥匙移取约200mg混合粉末于锭剂成型器中，在25MPa下加压30秒，即可得到锭片。将制得的锭片放在滤纸上，用红外灯照射干燥以防吸水先开电脑，仪器IR,然后双击电脑桌面上的EZ-OMNIC图标。采集---背景扫描。把锭片置于固体样品的架子上，样品架插入红外光谱仪的试样窗口，关闭样品室，即可测定样品的红外吸收光谱记录锭片的红外光谱图。【实验结果】（含相关实验图谱、图谱分析及结论）实验三未知物的IR谱图解析：3428.1cm-1：大于3000cm-1,表示末端为烯氢而且氢大于1，且排除倍频和卤烷，为烯烃的C-H伸缩运动；2968.7cm-1：为亚甲基峰；1599.7cm-1：C=C伸缩振动，吸收频率不高，强度适中；1431.2、1430cm-1：有双峰，为亚甲基特征峰；1381.3cm-1：甲基C-H伸缩振动；1256.3cm-1：C-Cl伸缩振动；1075.0cm-1：C-H面外伸缩振动；962.2cm-1：1000cm-1一下存在强峰，为烯氢面外变形；且不同分子在一侧，面外弯曲振动，为单取代；693.5cm-1：C-Cl伸缩振动，分子中含有Cl，且有相同原子同侧；637.7cm-1：C-Cl伸缩振动，分子中含有Cl综上，通过判断为聚氯乙烯，具体推断如下：C-Cl判断：693.5、637.7和1256.3处为C-Cl的特征峰值，可以推断有C-Cl的存在；C=C的判断：由1699.7、2968.7cm-1特征频率知道，含有双键，而在1431.2、1430cm-1时有双峰，为亚甲基特征峰，即该聚合物中含有C=C；C-H判断：由图中3428.1cm-1、1381.3cm-1、962.2cm-1为特征峰，在大于3000cm-1,表示末端为烯氢，为烯烃的C-H伸缩运动；而在1256.3和962.2cm-1时为C-H的伸缩振动，在962.2时存在强峰，为烯氢面外变形；且不同分子在一侧，面外弯曲振动，为单取代，则可推断为C和H单取代而另一个原子为Cl.可得到推断的物为聚氯乙烯1724.5cm-1为C=O伸缩振动（1960~1650cm-1（C=O伸缩）），表明该样品含大量羧酸类增塑剂。附：PVC的标准IR谱图【问题讨论】批阅老师