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所谓样品是指从被监测的对象中,按照规定的方法和使用适当的工具,采取一定数量的可代表整体质量的一小部分供分析检测用的被检测物质。样品一式三份,分别供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5kg.干法灰化时,样品在灰化炉中被充分氧化。为了避免测定物质的散失,往往加入少量碱性或酸性物质,通常称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。湿法消化是加入强氧化剂,使样品消化,而被检测物质呈离子状态保存在溶液中。相对密度是指物质的质量与同体积水的质量之比,以表示,无量纲。几种相对密度测定的方法及原理:1)密度瓶法:密度瓶具有一定的容积,在一定温度下,用同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液与蒸馏水的质量,从两者的质量比即可求出试样的相对密度。密度计法:密度计是根据阿基米德原理制成的。包括普通密度计、波美计、糖锤度计、酒精计。发生全反射的条件是光由光密介质射入光疏介质,入射角等于或大于临界角。常有的折光计:2WA-J型阿贝折光计、手提折光计、侵入折光计。反应瓶常数K的物理意义是反应前后压力差为1mm时所相当的生成的气体体积。根据其化学反映的性质将滴定分析分为酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定。恒重指试样连续两次干燥后,称重之差不超过2mg。酒中总酸、总酯的测定原理:1)白酒中的总酸以中和法直接测定,也可将总酯测定时先中和的游离酸作总酸计算,以乙酸表示。2)中和游离酸后的酒液中,再加入一定量的碱使酯皂化。酯以乙酸乙酯表示。3)过量的碱用酸滴定。凯氏定氮法原理:凯氏定氮法是将样品与浓硫酸和催化剂共同加热,使蛋白质分解,其中的碳和氢被氧化成水和二氧化碳逸出,而样品中的有机氮转化为氨,并与硫酸结合成硫酸铵,此过程称为消化。在消化液中加碱,使氨游离出来,再通过水蒸气蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收形成硼酸铵,再以标准盐酸或硫酸溶液滴定,根据标准酸的消耗量可计算出蛋白质的含量。一般蛋白质平均含氮量以16%计算,所以总氮与蛋白质换算系数为100÷16=6.25,成为蛋白质系数。氨基酸态氮的原理;氨基酸含有羧基和氨基,利用氨基酸的两性作用,加入甲醛固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后进行定量,以酸度计测定终点。水的总硬度测定原理:水的总硬度测定,一般采用络合滴定法。在PH10的氨性缓冲溶液中,用铬黑T作指示剂,用EDTA二纳盐标准溶液直接滴定水中钠镁离子总量,然后换算为相应的硬度单位。等当点前,钠镁离子形成紫红色络合物,等当点时,游离出铬黑T指示剂,溶液呈纯蓝色,以指示终点。比色分析与分光度分析定量物质的基础是朗伯比尔定律:当一束平行单色光通过均匀、非散色的稀溶液时,溶液对光的吸收程度与溶液的浓度和液层的厚度的乘积成正比。A=KCL.分光光度计由光源、单色器、吸收池和检测器构成。分光光度计的光源为钨丝灯(可见光区)氘灯、氢灯(紫外光区)。比色皿:手拿比色皿毛面,石英比色皿用于紫外光区,玻璃比色皿用于可见光区。定量分析方法常采用标准计算法与标准曲线法。色谱法是分离分析复杂混合物中各种组分的一种物理化学方法液相色谱又分为液液色谱和液固色谱,气相色谱又分为气液色谱和气固色谱。按固定相使用形式分类可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱。按分离过程的物理化学性质分类可分为分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等。分配系数K:一定的溶质在两种不相溶的溶剂中达到平衡时,溶质在两种溶剂中的浓度比值为一常数,此常数称为分配系数。如果以有机溶剂为固定相,水溶剂为流动相,则称为反相分配色谱。反相色谱:流动性极性大于固定性极性。正相色谱:流动性极性小于固定性极性。碘量法测定还原糖原理:1)淀粉经麦芽浸出液糖化后,水解成麦芽糖,加入过量的碘标准溶液和氢氧化钠溶液后,麦芽糖氧化成相应的酸,过量未作用的NaIO,在碱性条件下发生歧化反应。2)加入酸,使NaIO3和NaO在酸性条件下发生氧化还原反应,析出过量的碘。3)析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定之。由反应中加入碘溶液的量合滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积即可计算麦芽糖的含量。光子发生月跃迁的条件:偶极距不为零;吸收光子的能量等于能极差;波长的倒数是波数,1cm的宽度穿过多少波长即为波数。根据离子交换树脂所带的基因性质不同可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。色谱滤纸的要求:1)物理性状均匀。全纸必须质地均一,厚薄一致,并保持平整,否则就会出现斑点畸形拖尾,溶剂前沿不齐,以及Rf值的改变。2)具有一定的机械强度。滤纸被溶剂润湿后仍能不倒。3)纤维松紧程度合适。溶剂展开速度合适。纤维过于疏松则斑点易扩散;过于紧密则展开时间长。4)具有一定纯度。5)滤纸上不应含有溶于水及有机溶剂的物质。纸色谱定性分析:Rf值=物质斑点(浓度中心)移动距离/溶剂前