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第二部分、附录附录1溶液的澄清度附录2溶液颜色检查附录3旋光度附录4铵盐检查法附录5氯化物检查法附录6硫酸盐灰分附录7铁附录8重金属附录9干燥失重附录10硫酸盐检查法错误!未定义书签。附录11红外吸收分光光度法附录12pH测定附录13滴定附录14氯化物鉴别反应附录15指示剂颜色与溶液pH的关系附录1溶液的澄清度在内径15~25mm,平底,无色、透明、中性玻璃管中,加入等量的供试溶液与浊度标准液,使液位的深度都为40mm,按如下所述方法进行比较。浊度标准液制备5分钟后,以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液,在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水,浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同,或者与所用溶剂相同,或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液,那么可判定该溶液为澄清。试剂:硫酸肼溶液:取1.0g硫酸肼溶于水,加水稀释至100.0ml,静置4~6小时。乌洛托品(六亚甲基四胺)溶液?:在100ml容量平中,以25.0ml水溶解2.5g乌洛托品。浊度标准贮备液:在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中,加25.0ml的硫酸肼溶液。混合,静置24小时,贮存在无表面要求的玻璃容器中,可在2个月内使用。该浊度液不得黏附玻璃,用前必须充分摇匀。浊度标准原液:取浊度标准贮备液15ml,加水稀释、定容至1000ml。该液临用前制备,至多保存24小时。浊度标准液:由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。本液应临用前配制。表1-1ⅠⅡⅢⅣ浊度标准液5.0ml10.0ml30.0ml50.0ml水95.0ml90.0ml70.0ml50.0ml附录2溶液颜色检查按本药典规定,用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同,或者颜色浅于标准比色液B,则可判定9溶液A为无色。方法I用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液,与相同玻璃管中的2ml的水,或2ml本文所规定的标准比色液(见标准比色液表)进行比较。在散射自然光,白色的背景下,水平观察比较颜色。方法Ⅱ用同样平底、内径为15~25mm的无色透明中性玻璃管,液位的深度为40mm,将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液(见标准比色液表)对比。在散射自然光,白色的背景下,垂直地观察比较颜色。贮备液黄色液称取46克氯化铁,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整,使黄色液每毫升含45.0mgFeCl﹒6HO。避光保32存。滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入10.0ml黄色液,15ml水,5ml浓盐酸和4g碘化钾,塞上瓶塞,在暗处放置15分钟,再加100ml水。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mgFeCl﹒6HO。32红色液称取60克氯化钴,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整,使红色液每毫升含59.5mgCoCl﹒6HO。22滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入5.0ml红色液,5ml稀过氧化氢溶液和10ml300g/l的氢氧化钠溶液,缓慢煮沸10分钟,冷却后,加60ml稀硫酸和2g碘化钾,塞上瓶塞,缓慢摇动锥形瓶,使沉淀溶解完全。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79mgCoCl﹒6HO。22蓝色液称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整,使蓝色液每毫升含62.4mgCuSO﹒5HO。42滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入10.0ml蓝色液,50ml水,12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于24.97mgCuSO﹒5HO。42颜色标准溶液用3种贮备液制备5种颜色标准液。如表2-1。表2-1,颜色标准液标准溶液黄色溶液红色溶液蓝色溶液盐酸(10g/l)B(褐色)3.03.02.
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