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现代仪器分析(ContemporaryInstrumentalAnalysis)现代仪器分析现代仪器分析1电感耦合等离子体光谱法电感耦合等离子体光谱法(ICPS),是指以电感耦合等离子炬(ICP)为激发源、原子化器或离子源的一类新型光谱分析方法,包括:电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)电感耦合等离子体原子荧光光谱法(ICP-AFS)电感耦合等离子体原子吸收光谱法(ICP-AAS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等离子体——泛指电离的气体。由电子、离子、原子和分子所组成,其中电子数目和离子数目基本相等,整体呈现中性。在光谱分析中常说的等离子体定义为电离度大于0.1%的电离气体。按等离子体焰温度可分为:(1)高温等离子体:温度相当于108~109K完全电离的等离子体,如太阳、受控热核聚变等离子体等。(2)低温等离子体:热等离子体:稠密高压(1大气压以上),电离度大于0.1%,温度为103~105K的等离子体,如电弧、火花和化学火焰等;冷等离子体:电子温度高(103~104K)、气体温度低,如低压辉光放电等离子体、电晕放电等离子体、介质阻挡放电等。按等离子体所处的状态可分为:(1)平衡等离子体:气体压力较高,电子温度与气体温度大致相等的等离子体。如常压下的电弧放电等离子体和高频感应等离子体。(2)非平衡等离子体:低气压下或常压下,电子温度远远大于气体温度的等离子体。如低气压下辉光放电和高频感应辉光放电,大气压下介质阻挡放电等产生的冷等离子体。在光谱分析中,通常所说的等离子体光源是特指20世纪60年代以后产生的,如电感耦合高频等离子炬(ICP),直流等离子焰(DCP)、电容耦合微波等离子炬(CMP)和微波诱导等离子炬(MIP)等新型光源。ICP的发展简况:1884年:Hittorf观察到,当高频电流通过感应线圈时,装在该线圈所环绕的真空管内的残留气体会产生辉光;1942年:Babat采用大功率电子管振荡器,实现了石英管中在不同压强和非流动气流下的高频感应放电,为此类放电走向实用阶段奠定了基础;1961年:Reed设计了一种从石英管的切向通入冷却气的较为合理的高频放电装置,采用Ar气为冷却气,并用碳棒或钨棒来引燃。后又提出一种三层同心石英管结构的炬管,并预示可作为发射光谱分析光源的可能性;1964和1965年,Greenfield的科研小组及Wendt和Fassel小组分别发表了把Reed的ICP装置用于AES的研究成果,开创了ICP在原子光谱分析上应用的历史;1966年,Wendt和Fassel采用ICP作为AAS的原子化器,首先提出了一种ICP-AAS装置。为增长吸收光程,他们采用多次反射装置,并以微波无极放电灯为激发源;1969年,Hussein等首先采用ICP作为AFS的激发源,而采用火焰原子化器;1970年以后:Boumans和deBoer(荷兰)和Abdallah及Robin等(法国)亦分别研制了各自的ICP装置系统。加上经过改进的Greenfield(英国)和Fassel(美国)的装置,构成了70年代流行的四种ICP仪器系统,这些研究为ICP-AES仪器的商品化奠定了基础。而Fassel型装置成为目前ICP-AES仪器的主要设计类型;1975年:美国ARL(AppliedResearchLaboratories)公司生产了第一台商品ICP-AES多色仪,此后各种类型的ICP-AES商品仪器相继出现;1978-1979年间:Floyd和Fassel等报道了一种ICP-AES程序扫描单色仪装置及主要分析性能;1976年:Montaser和Fassel报道采用ICP作为AFS原子化器的工作,提出了一种构成定型的包括AES、AAS和AFS的仪器系统;1979年:Windsor等和Sommer等报道了GC-ICP-AES联用技术,Fraley等和Gast等报道了HPLC-ICP-AES联用技术,为ICP-AES的应用开辟了新的前景,可以用于元素的形态分析;1979-1980年:Houk和Fassel等首先报道了ICP放电作为质谱法(MS)离子源的研究工作,现已成为最有效的元素成分分析方法。大约在1982年,英国的VG同位素公司生产了第一台ICP-MS商品仪器;1980年,Montaser等和Barnes等证明在常规的Ar-ICP操作条件下可以得到稳定的非Ar-ICP放电,为这种光源的研究开辟了新途径;1982年,Abdallah和Mermet报道了采用He-ICP作为发射光谱激发源的研究。设计了一种具有空气冷却外套的适于低功率、低气流工作的常压He-ICP炬管。这种光源对非金属元素(如卤素等)的测定,具有较高的检出能力。1974年,我国开始研究和应用ICP-AES,
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