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稳定同位素质谱仪操作技术培训讲义20101130.pdf 立即下载
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稳定同位素比例质谱仪操作培训稳定同位素比例质谱仪操作培训李李波波中国科学院沈阳应用生态研究所主要介绍三个部分主要介绍三个部分¾¾EAEA--ConfloConflo--IRMS:IRMS:用于测定土壤、植物样品中用于测定土壤、植物样品中CC、、NN、、SS的稳定同位素比值。的稳定同位素比值。¾¾PreConPreCon--GC/CGC/C--IRMSIRMS:用于测定大气浓度下的:用于测定大气浓度下的CHCH4/N/N2OO气体样品的气体样品的CC、、NN、、OO稳定同位素比值。稳定同位素比值。¾¾GCGC--GCCGCC--IRMS:IRMS:用于测定有机液体样品中各个用于测定有机液体样品中各个组分的组分的CC、、NN稳定同位素比值稳定同位素比值中国科学院沈阳应用生态研究所第一部分第一部分EAEA--ConfloConflo--IRMSIRMS包括包括::元素分析仪元素分析仪接接口口质谱仪主机质谱仪主机中国科学院沈阳应用生态研究所元素分析仪基本构造和原理(以碳为例)元素分析仪基本构造和原理(以碳为例)O2样品He参考标准CO2IRMS自动进样器离子检测器数据处O2He理系统质量分析器电气干燥柱系统氧化柱还原柱离子源真空系统色谱柱CO2ConfloШHe进样系统He+样品CO2EA中国科学院沈阳应用生态研究所操操作作规规程-程-111.1.打开载气打开载气::¾¾打开打开HeHe气瓶总阀,分压表调为气瓶总阀,分压表调为0.5Mpa0.5Mpa;;¾¾打开打开FlashFlashEA1112EA1112前面板右侧门,调节前面板右侧门,调节CarrierCarrierHeHe压力阀,至压力阀,至7070psipsi左右;左右;¾¾在在ConfloConfloⅢⅢ接口前面板上,调节接口前面板上,调节HeHe压力阀压力阀至至10psi10psi左右。左右。¾¾在上述在上述HeHe气压力条件下吹扫管路至少一夜,气压力条件下吹扫管路至少一夜,以保证净化管路中的空气。以保证净化管路中的空气。中国科学院沈阳应用生态研究所操操作作规规程-程-222.2.将与电脑连接的连接端口转换器(置于稳压将与电脑连接的连接端口转换器(置于稳压器上面的小方盒)切换至器上面的小方盒)切换至AA--EAEA档档3.3.打开打开FlashFlashEA1112EA1112电源开关电源开关((在在EAEA后面后面),),转至转至ONON位置即可。位置即可。4.4.打开打开EAEA控制软件,并设定参数。控制软件,并设定参数。中国科学院沈阳应用生态研究所中国科学院沈阳应用生态研究所EditElementalAnalyserParametersViewElementalAnalyserstatus中国科学院沈阳应用生态研究所¾氧化炉(LeftFurnace)升温过程:选择打勾√→200℃(10-30mins)→400℃(10-30mins)→600℃(10-30mins)→800℃(10-30mins)→960℃¾还原炉(RightFurnace)升温过程:选择打勾√→200℃(10-30mins)→400℃(10-30mins)→500℃(10-30mins)→600℃(10-30mins)→640℃¾分子筛色谱柱柱温(Oven):45或40℃注意:升温和测样时一定要去掉SetInstrumentStand-By的√;氧化炉和还原炉程序升温要同步进行。中国科学院沈阳应用生态研究所¾流速设定(Flow)GasflowSet==测样前(升温过程中),设Carrier300ml/min置参数值(表中数值)Reference110ml/minAA待机(或不测样)时,除Oxygen175ml/minCarrier外,其它两项设置为10。¾系统时间参数(Systemtime)SystemtimeAA系统时间为固定参数,CycleRuntime60s无需修改、设定AA注意:请勿擅自修改此SampleDelay23sSampleDelay23s参数值OxyfgenInjectionEnd3s中国科学院沈阳应用生态研究所TemperatureSetActualLeftFurnace:400400℃RightFurnace:400400℃Oven:4040℃TemperatureReady:FlowSetActualCarrier:30095ml/minReference:110110ml/min注意:Carrier实际流速通过在Flash
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