会计学///§12(2)-1概述(ɡàishù)气相色谱法的特点(tèdiǎn)：三高一快一广5.应用(yìngyòng)范围广对不宜汽化的高分子，热稳定性差、化学性质极为活泼或强腐蚀性物质(wùzhì)不能用GC测定。应用范围受到限制，在所有的有机物分析中只有15~20%能用GC进行分离分析。气相色谱法又可分为(fēnwéi):气固色谱（GSC）气液色谱（GLC）：§12(2)-2气相色谱仪图4102G型气相色谱仪图5GC-7890气相色谱仪图6GC-7890气相色谱仪图7GC-9A气相色谱仪图76890气相色谱仪一.气路系统(xìtǒng)气路系统—载气连续运行的密闭管路系统1.对气路的要求：2.气路结构3.流速(liúsù)的测定和校正载气流速(liúsù)采用校正(jiàozhèng)载气流速：Tc：柱温；Tr：柱后温度(wēndù)三.进样系统(xìtǒng)—进样装置和汽化室四.分离系统—把混合物样品中各组分(zǔfèn)进行分离的装置（2）毛细管柱五.控制(kòngzhì)温度系统六.检测(jiǎncè)和数据处理系统固体固定(gùdìng)相聚合物固定(gùdìng)相液体固定(gùdìng)相二、聚合物固定(gùdìng)相三、气液色谱(sèpǔ)固定相（2）载体类型大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种载体，它是由单细胞海藻(hǎizǎo)骨架组成，主要成分是二氧化硅和少量无机盐，根据制造方法不同，又分为:红色载体和白色载体红色(hóngsè)载体和白色载体比较(bǐjiào)两种载体的优缺点常见(chánɡjiàn)的载体表常见(chánɡjiàn)的载体非硅藻土载体(zàitǐ)有有机玻璃微球，聚四氟乙烯，高分子多孔微球载体(zàitǐ)等。这类载体(zàitǐ)常用于特殊分析，用于极性样品和强腐蚀性物质HF、Cl2等分析。但由于表面非浸润性，其柱效低。（i）酸洗：用3--6mol·L-1盐酸浸煮载体、过滤，水洗至中性。甲醇淋洗，脱水烘干。可除去(chúqù)无机盐，Fe,Al等金属氧化物。适用于分析酸性物质。（ii）碱洗：用5%或10%NaOH的甲醇溶液回流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中性，除去(chúqù)氧化铝，用于分析碱性物质。(iii)硅烷化：用硅烷化试剂(shìjì)与载体表面硅醇基反应，使生成硅烷醚，以除去表面氢键作用力。如：2．固定(gùdìng)液—高沸点有机物（2）组分分子(fēnzǐ)与固定液间的作用力（2）组分分子(fēnzǐ)与固定液间的作用力2．固定(gùdìng)液（3）固定(gùdìng)液的分类相对极性：1959年提出用相对极性P来表示固定液的分离特征。此法规定非极性固定液角鲨烷的极性为0，强极性固定液β，β′-氧二丙睛的极性为100．然后，选择一对物质（如丁二烯——正丁烷或环乙烷——苯）来进行试验(shìyàn)。分别测定它们在氧二丙腈、角鲨烷及待测固定液的色谱柱上的相对保留值，将其取对数后，得到:式中:下标1，2和X分别表示氧二丙睛，角鲨烷及被测固定液中丁二烯与正丁烷相对保留值的对数由此测得的各种固定液的相对极性均在0～100之间。一般将其分为(fēnwéi)五级，每20单位为一级。相对极性在0～+l之间的叫非极性固定液+2为弱极性固定液+3为中等极性+4～+5为强极性。（4）固定(gùdìng)液的选择（iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先流出，极性组分后流出。（vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的后流出。（v）复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。对于样品极性情况未知的，一般用最常用的几种(jǐzhǒnɡ)固定液做试验。常见(chánɡjiàn)的固定液名称常见(chánɡjiàn)的固定液§12(2)-4.气相色谱检测器检测器的主要(zhǔyào)性能指标1.热导池结构(jiégòu)热导池检测器检测原理是基于不同(bùtónɡ)的物质有不同(bùtónɡ)的导热系数。参比池和测量池与固定电阻组成惠斯登电桥。热导检测器电桥线路示意图：3．影响热导检测器灵敏度的因素(yīnsù)（l）桥电流桥电流增加，使钨丝温度提高，钨丝和热导池体的温差加大，气体就容易将热量传出去，灵敏度就提高。响应值与工作电流的三次方成正比。所以，增大电流有利于提高灵敏度，但电流太大会影响钨丝寿命。一般桥电流控制在1OO～20OmA左右（N2作载气时为100～150mA，H2作载气时150～200mA为宜）。（2）池体温度池体温度一般等于或高于柱温。