药物分析第十六章药品质量控制中的现代分析方法与技术Capillaryelectrophoresis,CE⊙Nearinfraredspectrometry,NIRSHTC(HyphenatedTechniquesinChromatography)⊙毛细管电泳分析法1、高效2、高速3、微量4、低消耗a、毛细管中电渗流呈“塞式流”流型应用示例＊复方甘草片中甘草酸、甘草次酸、吗啡和苯甲酸钠得分析[21]12药物现代光谱法及其应用优点:无边缘干扰,线性范围(A~C)宽水份吸收不覆盖C-H、N-H、O-H吸收带适用于水溶液样品,含水固体和泥浆状样不经溶剂稀释,不必制备KBr片,可直接测定,定量效果优于GC、HPLC和FTIR方法特点分析速度快通常,将样品杯置入NIR光谱仪内,每秒进行5次扫描;一般扫描50次求得平均值制得最后得光谱,继之将光谱数据进行加工以作数据得定量或定性得解释。通常,作一次NIRS分析仅需2~3min运用范围广在反射和散射NIR中,高得信噪比可以得到良好得线性关系,对分析样品得外观宽容度大,既可以用于清澈得气、液、固样品得测定,又可用于粉末状、糊状、丝状和不规则状样品得分析应用示例诺氟沙星胶囊得NIRS分析⊙核磁共振光谱分析法NMR(nuclearmagneticresonance)内标法(绝对测量法)亚硝酸戊酯(Amylnitrite)及其吸入剂(Amylnitriteinhalant)得NMR定量分析USP应用示例⊙X射线粉末衍射法X射线衍射法得理论依据X射线衍射仪得工作原理由反射方向,根据布拉格方程即可求出晶面间距,进而求出键长。本法可同时将各种波长得X射线反射到不同方向,记录为衍射图谱＊应用示例西咪替丁得晶型研究尹华等药物分析杂志2001,21(1):39~42A晶型和B晶型得X射线测定数据＊X射线晶体结构分析色谱联用技术及其应用GC/FI-IR联用光路示意图⊙气相色谱-质谱联用技术GC-MS工作原理示意图质谱图⊙液相色谱-质谱联用技术大气压离子化(API)接口就是目前商品化LC-MS仪采用最广得接口应用示例曲安缩松(TACA)TriamcinoloneAcetonide去甲曲安缩松DesmethyleneTACA⊙液相色谱-核磁共振联用技术氯苄律定抗心律失常药86017代谢得初步研究86017保持了母体化合物得生物活性:母体具有正性肌力,降低动脉血压,增加冠脉流量及抗心律失常作用,但口服不吸收,生物利用度差Berberine(B)Tetrahydroberberine(THB)C18柱2504、6mm,10µm色谱条件:甲醇:水:三乙胺:冰HAc(60:40:0、04:0、03)287nm;1ml/min空白鼠胆汁提取物(CHCl3)代谢样品CTHB的结构和提出的代谢途径