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龙源期刊网化学助剂有机氯检测技术综述作者:蒲琳来源:《中国科技博览》2016年第06期摘要[]本文结合Q/SHCG39-2012《油田化学助剂有机氯含量测量方法》和日常检测经验,对化学助剂检测技术进行了研究,分析了检测过程的重点与难点,并提出相应观点,为今后开展有机氯检测提供借鉴,为有油田有效控制好采油助剂中有机氯含量提供保障。关键词[]化学助剂有机氯中图分类号:TE622文献标识码:A文章编号:1009-914X(2016)06-0143-02引言1目前化学助剂检测的主要方法为Q/SHCG39-2012《油田化学助剂有机氯含量测量方法》,此标准阐述了化学助剂检测的原理和步骤,但在实际检测过程中发现一些难点,直接影响检测速度和检测结果的准确度,本文通过有机氯检测技术研究与攻关,阐述在检测过程中的几点认识。化学助剂检测原理2样品经氧瓶燃烧分解后有机氯转变为无机氯,通过NaOH溶液吸收后,用盐含量测定仪测出总氯的含量,再减去无机氯,即为油田化学助剂中的有机氯含量。盐含量测定仪测试Cl-原理:将处理后的样品注入含一定量银离子的乙酸电解液中,试样中的氯离子即与银离子发生反应:Cl-+Ag+=AgCl反应消耗的银离子由发生电极电生补充,通过测量电生银离子消耗的电量,根据法拉第定律即可求得氯离子含量。有机氯检测的影响3因素在日常检测过程中,要确保油田化学助剂有机氯含量测定数据的准确性,分析和判定出影响检测结果的相关实验环节是十分重要的。通过对标准长期实际操作和比对实验发现,在样品的称量、样品的清洗和转移、固体类助剂燃烧、盐含量测定仪转化率以及人员等环节存在一些需要引起注意的地方,处理不好会大大影响检测结果的准确性。龙源期刊网样品的称量3.1化学助剂中大部分试样都是易挥发的,称量过程中极易损失,处理不好会大大影响检测数据的准确性。样品的清洗和转移3.2标准Q/SHCG39-2012规定:用蒸馏水分三次冲洗氧燃烧瓶壁和支持杆,移至100ml容量瓶中,最后定溶至100ml。在实际清洗过程中,三次清洗的用水量不同会产生不同清洗效果,从而影响检测结果,每次用多少量的水清洗能达到最佳效果成为难点。固体类助剂的燃烧3.3在标准Q/SHCG39-2012中并未明确规定固体类助剂的检测细节,常规固体类助剂检测方法有如下两种;研磨成粉后直接燃烧;a.配制溶液,然后称取溶液进行燃烧。b.两种方法的如何选择,两种方法对检测结果的影响有多大成为难点。盐含3.4量测定仪的转化率Q/SHCG39-2012标准规定:氯离子标样的平均转化率应在80%-100%之间。在实际检测过程中,盐含量测定仪的转化率经常出现转化率低于80%的情况,应该如何处理成为难点。人员3.5在标准Q/SHCG39-2012并未对检测人员有相应规定。但在实际检测过程中,同一实验,总氯和无机氯检测为不同的人员检测,会产生较大误差。有机氯4检测技术的要点控制样品的称量4.1龙源期刊网对于易挥发的化学助剂,要减少失重误差。通过在检测中的大量实验证明:吸收样品的脱脂棉不能松散,必须把脱脂棉捏成紧致的棉球,减少样品的挥发量,样品必须滴在棉球上,称量过程读数变化较快,所以称量过程要快,且以第一次稳定读数为准。样品的清洗和转移4.2胜利油田样品的清洗方法:只清洗两次,每次用水量40ml,然后定容至100ml。根据调研,最常用的清洗方案还有:30-30-30ml和40-30-20ml两种。实验室为确定最佳清洗用水量,用标样(10mg/LNaCl)进行燃烧后清洗,结果如下:表格分析:因为在初次清洗氧燃烧瓶时,瓶内无机氯含量最多,应尽可能的多用水来溶解瓶内无机氯,避免在此过程产生无机氯的损失;第二次可采用30ml来清洗,因为在此次清洗过程中,绝大部分无机氯已被转移,故可清洗用水可不需太多,最后用20ml蒸馏水进行扫底清洗。所以方案3应为最佳清洗方法。固体类4.3助剂的燃烧在实际检测过程中,实验室以粘土稳定剂JS-7进行了两种方法的对比实验,结果如下:表格分析:固体类助剂研磨后直接燃烧,只有在清洗过程中产生部分损失,严格控制清洗程序,可使损失减至最少;而配制成溶液后,再用溶液进行燃烧,属于间接测量,造成的损失量会明显增强。因此,应优先选择直接燃烧法。盐含4.4量测定仪的转化率胜利油田对转化率低的处理方法是只要满足下列三个条件时,则认定此转化率为可行,条件如下:①转化率不低于50%;②转化率测定时,几次转化率的平稳性好、重复性好;③转化率测定结束后,用标样做样品反注,所测值不超过真值